X
تبلیغات
شیمی کاربردی
شیمی کاربردی
(شیمی آلی،شیمی تجزیه،شیمی معدنی،شیمی فیزیک)

عنوان : گزارش کار تهیه صابون (آزمایش صابونی شدن)

تئوری :

می دانید ساختار یک مولکول صابون به صورت زیر است:

CH3-(CH2)n-COO- +X در صابونهای جامد X یون سدیم و در صابونهای مایع پتاسیم و آمونیوم می باشد.

در تهیه ی صابون ابتدا یون هیدروکسید باز به عنوان نوکلئوفیل (هسته دوست) به کربن گروه کربنیل حمله کرده، پس از خارج شدن یک مولکول الکل، انیون اسید به صورت هیبرید رزونانس فوق، پایدار میگردد.



ادامه مطلب...
ارسال در تاريخ سه شنبه سی ام آبان 1391 توسط مهدی(مدیروبلاگ)
حلالیت چیست؟

حلالیت یک ماده عبارت است از تمایل ان برای ایجاد محیط همگن با مواد دیگری که معمولا حلال نامیده می شود. بررسی میزان و چگونگی حلالیت یک ترکیب در محیط های شیمیایی متفاوت , اطلاعاتی در مورد گروههای عاملی موجود در ترکیب , وزن مولکولی تفکیک الکترولیتی , دیفوزیون و … به دست می اید. برای شناسایی ترکیبات الی , انها را بر حسب حلالیتشان در حلال های مختلف دسته بندی می کنیم.



ادامه مطلب...
ارسال در تاريخ سه شنبه سی ام آبان 1391 توسط مهدی(مدیروبلاگ)
نام آزمایش: تجزیه کیفی – شناسایی کاتیون‌های گروه

هدف آزمایش:

هدف از این آزمایش تشخیص و شناسایی کاتیون‌های گروه می‌باشد. در این آزمایش علاوه بر این هدف، هدف‌هایی چون آشنایی با ترکیبات کاتیون‌های این گروه، محلول یا نامحلول بودن این ترکیبات، آشنایی با واکنش‌های جانشینی متقابل و همچنین مهارت‌هایی نظیر جدا کردن رسوبات توسط سانتریفوژ و سشت و شوی رسوب را کسب کردیم.



ادامه مطلب...
ارسال در تاريخ سه شنبه سی ام آبان 1391 توسط مهدی(مدیروبلاگ)

روش آزمایشگاهی

روش ساده برای سنتز آمین‌های آروماتیک ، احیای ترکیبات نیترو است. معمولا در آزمایشگاه از اسید کلریدریک و فلزاتی چون روی ، قلع ، یا آلومینیم و حتی برای احیای گروههای نیترو استفاده می‌شود

ادامه مطلب...
ارسال در تاريخ سه شنبه هجدهم اسفند 1388 توسط مهدی(مدیروبلاگ)

مفاهیم اولیه

آلکیل هالیدها همان‌طور که از نامشان پیدا است آلکیلهایی هستند که با هالوژن پیوند تشکیل داده‌اند. این ترکیبات دارای فرمول عمومی R-X هستند که R یک گروه آلکیل و یا گروه آلکیل استخلاف شده و X اتم هالوژن است. آلکیل هالیدها معمولا از الکل تهیه می‌شوند و نقطه آغاز سنتز برای بسیاری از مواد هستند.



ادامه مطلب...
ارسال در تاريخ سه شنبه هجدهم اسفند 1388 توسط مهدی(مدیروبلاگ)

خواص استر 

استرها غالبا فرار و معطرند و برخی از آنها در میوه‌های رسیده یافت می‌شوند. مثلا استات ایزوپنتیل ، بوی موز است، والرات ایزوپنتیل بوی سیب بوده و پروپیونات ایزوبوتیل ، بوی نیشکر است.


ادامه مطلب...
ارسال در تاريخ سه شنبه هجدهم اسفند 1388 توسط مهدی(مدیروبلاگ)
1.متان

(Methan)

2.اتان

(Ethane)



ادامه مطلب...
ارسال در تاريخ جمعه یکم آبان 1388 توسط مهدی(مدیروبلاگ)
نقطه جوش دمائی است که در ان فشار بخار مایع برابر فشار بخار جو می گردد لذا برای ثبت نقاط جوش ذکر فشار خارجی را می طلبد و زمانیکه فشار ذکر نشود منظور نقطه جوش در فشار یک اتمسفر کامل می باشد که نقطه جوش نرمال نامیده میشود .

بعضی از مایعات قبل از رسیدن به نقطه جوش تجزیه می شوند .

روش اندازگیری نقطه جوش به مقدار مایعی که در اختیار داریم بستگی دارد اگر مقدار زیاد باشد از روش تقطیر و اگر کم باشد از روش میکرو استفاده میشود .

 

روش میکرو

انتهای لوله موئین را به کمک شعله مسدود کنید و به طول یک سانتیمتر بشکنید و از طرف دهانه باز ان را دریک لوله ازمایش خشک و تمیز از جنس شیشه نازک به قطر 7 – 5 میلی متر وارد کنید.

داخل لوله ازمایش مایعی را که میخواهید نقطه جوش بگیرید انقدر بریزید که لوله موئین را بپوشاند .

لوله ازمایش را با کمک سیم یا لاستیک به ترمومتر متصل کنید به طوری که مخزن ترمومتر در کنار مایع داخل لوله ازمایش باشد.

ترمومتر را به کمک گیره و پایه طوری متصل نمایید که مخزن ترمومتر و مایع داخل لوله ازمایش داخل حمام قرار گیرد.

سپس حمام را به ارامی و با شعله متوسط گرم نمایید تا حباب های پیوسته از لوله موئین خارج شود در این هنگام حرارت را قطع نمایید تا حمام سرد شود .

خروج حباب از لوله موئین به تدریج کم خواهد شد تا زمانی که دیگر حبابی خارج نمی شود و مایع وارد لوله موئین میشود و داخل لوله موئین بالا میرود .

زمانی که حباب ها قطع میشود فورا دمای ترمومتر را خوانده که دمای جوش مایع می باشد .

برای کاهش خطا در ازمایش فوق میتوان پس از خواندن دمای جوش مایع  حمام را مجددا گرم نمود تا حباب های پیوسته از لوله موئین خارج شود و سپس حرارت را قطع کرده و هنگامی که خروج حباب ها پایان یافت دمای جوش را مجدد خواند.

                                                                  




ارسال در تاريخ سه شنبه چهارم فروردین 1388 توسط مهدی(مدیروبلاگ)

روشهای مختلفی برای جداسازی مواد اجزای سازنده یک محلول وجود دارد که یکی از این روشها فرایند تقطیر می‌باشد در روش تقطیر جداکردن اجزاء یک مخلوط ، از روی اختلاف نقطه جوش آنها انجام می‌گیرد .تقطیر ، در واقع ، جداسازی فیزیکی برشهای نفتی است که اساس آن ، اختلاف در نقطه جوش هیدروکربنهای مختلف است. هر چه هیدروکربن سنگینتر باشد، نقطه جوش آن زیاد است و هر چه هیدروکربن سبکتر باشد، زودتر خارج می‌شود.
تقطیر در عمل به دو روش زیر انجام می‌گیرد. روش اول شامل تولید بخار از طریق جوشاندن یک مخلوط مایع ، سپس میعان بخار ، بدون اینکه هیچ مایعی مجددا به محفظه تقطیر بازگردد. در نتیجه هیچ مایع برگشتی وجود ندارد. در روش دوم قسمتی از بخار مایع شده به دستگاه تقطیر باز می‌گردد و به صورتی که این مایع برگشتی در مجاورت بخاری که به طرف مبرد می‌رود قرار می‌گیرد. هر کدام از این روشها می‌توانند پیوسته یا ناپیوسته باشند.
تقطیر، معمولترین روشی است که برای تخلیص مایعات به کار می رود. دراین عمل مایع را به کمک حرارت تبخیر می کنند و بخار مربوطه را در ظرف جداگانه ای متراکم می کنند و محصول تقطیر را بدست می آورند. چنانچه ناخالصیهای موجود در مایع اولیه فرار نباشند، در باقی مانده تقطیر به جا می مانند و تقطیر ساده جسم را خالص میکند. در صورتی که ناخالصیها فرار باشند، تقطیر جزء به جزء مورد احتیاج خواهد بود.
چنانچه ناخالصي هاي موجود در مايع اوليه فرار نباشد در باقيمانده تقطير به جا مي ماند و تقطير ساده نمونه را خالص مي كند. در صورتيكه فرار باشند تقطير جز به جز مورد نياز خواهد بود. اگر فقط يك ماده فرار بوده و اختلاف نقطه ي جوش اين ماده با ناخالصي هاي موجود در آن زياد باشد (حدود 30 درجه) مي توان براي جدا كردن اين ماده از ناخالصي ها از تقطير ساده استفاده نمود. از تقطير ساده معمولا در جداسازي مخلوط مايعاتي استفاده مي شود كه نقطه ي جوشي در محدوده 40 تا 150 درجه دارند زيرا در دماي بالاتر از  150 درجه بسياري از تركيبات آلي تجزيه مي شوند ودر دماي جوش كمتر از  40 درجه مقدار زيادي از مايع در ضمن تقطيرهدر مي رود.
در تقطير مخلوطي ازدو يا چند جسم فشاربخار كل تابعي از فشار بخار هر يك از اجزا و كسر مولي آنه مي باشد. بر اساس قانون رائول فشار بخار جزيي يك تركيب فرار در يك محلول ايده آل با حاصلضرب فشار بخار در كسر مولي آن برابر است. بنابراين در بخار موجود بر سطح دو يا چند جز محلول فرار ذرات كليه اجزا شركت كننده در محلول يافت مي شود. رابطه  بين فشار بخار كل (Pt) با فشار جزيي  (Pi) و كسر مولي اجزا (Xi) به صورت زير است:
                                                                                              ...+Pt = PaXa + PbXb + PcXc

اگر در محلولي شامل دو ماده شيميايي فرار يك جز داراي فشار بخار بيشتري از جز ديگر باشد بخار حاصل از آن در مقايسه با مايع داراي درصد بيشتري از جسم فرارتر خواهد بود.

ظروف معمولي در خلل و شكاف هاي جدار خود داراي بسته ها ي هواي محبوس مي باشند. با ريختن مايع در ظرف محفظه بسته ها از بخار پر مي شود. وقتي كه دماي مايع افزايش مي يابد بخار آنقدر به حالت متراكم باقي مي ماند تا اينكه از فشار بخار روي مايع بيشتر شود در اين حالت بخار به دام افتاده افزايش حجم پيدا مي كند و به صورت حباب هايي به سطح مايع رسيده و خارج مي گردد. حالت به هم خوردگي حاصل از حباب ها (جوش) حباب هاي هواي بيشتري را به داخل مايع كشانده و فرايند با تشكيل بخار ادامه مي يابد.
با حرارت دادن مايعات درظروف شيشه اي كه داراي سطوحي نسبتا صاف و يكنواخت مي باشند حالت جوش ايجاد نمي شود و اگر درجه حرارت به اندازه كافي افزايش يابد به حالت انفجاري تبخير مي گردند. براي اجتناب از خطرات مربوط به جوشش ناگهاني (به صورت ضربه اي) منبعي براي دميدن حباب ها به درون مايع قبل از حرارت دادن و عمل جوش لازم است. در شرايط معمولي (فشارجو) اين منبع سنگ جوش مي باشد. سنگ جوش دانه هايي حاوي خلل ريز در خود بوده كه در آن مولكولهاي هوا حبس شده اند. با قرار گرفتن اين دانه ها در محلول حباب ها از سطح آنها تشكيل شده و از جوشيدن انفجاري و تاخير در جوش جلوگيري مي نمايد.

                      


                      

انواع تقطیر  :



ادامه مطلب...
ارسال در تاريخ سه شنبه چهارم فروردین 1388 توسط مهدی(مدیروبلاگ)

الکل

در شیمی به هر ترکیب شیمیایی که یک گروهِ هیدروکسیل (‎-OH‏) متصل به کربن یک آلکیل داشته‌باشد، الکل گویند. فرمول کلی یک الکل سادهٔ عیر حلقه‌ای ‎CnH2n+1‏ است. در شیمی الکل‌ها در شمار گروه مهمی از ترکیب‌های شیمیایی هستند و در واکنش‌های گسترده‌ای شرکت می‌کنند و بسیاری از ترکیب‌های شیمیایی از آن‌ها به دست می‌آیند، به طوری در کتاب شیمی آلی موریسن و بوید آمده‌است که اگر به شیمیدانی بگویند او را با ده ترکیب شیمیایی دریک جزیره تنها خواهند گذاشت الکل یکی از آن‌ها خواهدبود.

به طور کلی، زمانی که نام الکل به تنهایی به کار می‌رود، معمولاً منظور اتانول است که همان الکل گرفته‌شده از جو یا عرق یا همان مشروبات الکلی می‌باشد. اتانول مایعی بی‌رنگ و فرار وبا بویی بسیار تند است که از تخمیر شکرها به دست می‌آید. همچنین گاه به هر گونه نوشیدنی که الکل داشته‌باشد، الکل می‌گویند. هزاران سال است که معمولاً الکل به عنوان یکی از عامل‌های اعتیادآور به شمار می‌آید.

الکل‌های دیگر بیشتر با صفت‌های مشخص‌کنندهٔ ویژهٔ خود می‌آیند مانند الکل چوب (که همان متانول است) یا ایزوپروپیل الکل. پسوند «ول» نیز در پایان نام شیمیایی همهٔ الکل‌ها می‌آید.

ساختار و دسته‌بندی

الکل‌ها بسته به نوع کربن که به گروه OH- پیوند دارد، به سه دسته نوع اول ، نوع دوم یا نوع سوم طبقه‌بندی می‌شوند:

خواص فیزیکی الکلها

دمای جوش

الکل‌ها در میان هیدروکربن‌های هم وزن خود دمای جوش بالاتری دارند که آن را می‌توان به پیوند هیدروژنی الکل‌ها دانست که سبب می‌شود انرژی بیشتری برای شکستن پیوند بین مولکولی آن‌ها نیاز باشد.

حلالیت

با توجه به این که پیوند بین الکل‌ها مانند آب، پیوند هیدروژنی است به هر اندازه‌ای در آب حل می‌شود. همچنین با توجه به این که الکل‌ها از یک سو بخشی آلی داشته و از سوی دیگر گروه هیدروکسید دارند بسیاری از مواد آلی را نیز حل می‌کنند.

محلول ید در محلول آب و الکل را تنتورید می‌گویند و برای گندزدایی به کار می‌روند.

زهرآگینی

الکل‌ها بیشتر بویی تند و زننده دارند و اتانول از دوران پیش از تاریخ به دلیل‌های گوناگون بهداشتی، رژیمی، مذهبی و تفریحی به عنوان نوشیدنی الکلی به کار می‌رفته‌است. هرچند استفادهٔ کم و گهگاه الکل می‌تواند بی‌زیان باشد، اندازه‌های بیشتر آن سبب مستی شده و در مقدارهای بیشتر می‌تواند به اختلالات تنفسی و حتی مرگ نیز بینجامد.

الکل‌های دیگر بیشتر از اتانول سمی‌تر هستند، که این نیز بیشتر به دلیل نیاز به زمان بیشتر برای تغییر در فرایند سوخت و ساز است و حتی گاه در فرآیندهای دگرگشت(متابولیسم) ماده‌هایی سمی می‌سازند. برای نمونه متانول، که همان الکل چوب است، به وسیلهٔ آنزیم‌ها در جگر اکسایش می‌یابد و مادهٔ سمی فرمالدهید تولید می‌کند که می‌تواند سبب کوری یا مرگ شود.

یکی از راه‌های کارا در پیشگیری از سمیت فرمالدهید، فراهم آوردن اتانول در کنار آن است چون آنزیم‌های هیدروژن‌زدایی که از متانول فرمالدهید می‌دهند بر اتانول اثر بیشتری دارند، بدین گونه از پیوند و عمل بر روی متانول پیشگیری می‌کند. در این زمان متانول باقی‌مانده وقت دفع از راه کلیه‌ها را پیدا کرده و فرمالدهید باقی‌مانده نیز به فرمیک اسید‌تبدیل می‌شود.

نامگذاری

در نامگذاری الکل‌ها به روش آیوپاک، تنها در آخر نام آلکان یک «ول» افزوده می‌شود و زمانی که نیاز ذکر شمارهٔ کربنی که عامل الکلی بر روی آن قرار دارد باشیم، عدد بین نام آلکان و پسوند «ول» قرار می‌گیرد. مانند «پروپان-1-ول» برای ‎CH3CH2CH2OH‏ و «پروپان-2-ول» برای ‎CH3CH(OH)CH3‏.

روش‌های فرآوری صنعتی الکل‌ها

از میان روش‌های صنعتی الکل می‌توان راه‌های زیر را نام برد:

  • آبدارکردن آلکنهای بدست آمده از کراکینگ نفت.
  • فرایند السک از آلکن‌ها ، مونوکسید کربن و هیدروژن.
  • تخمیر کربوهیدرات‌ها.

علاوه بر این سه روش اصلی ، روشهای دیگری نیز با کاربرد محدود وجود دارند. به‌عنوان مثال ، متانول از هیدروژن‌دار کردن کاتالیزوری مونوکسید کربن بدست می‌آید. مخلوط هیدروژن و مونوکسید کربن با نسبت ضروری ، از واکنش آب با متان ، آلکانهای دیگر ، یا زغال سنگ در دمای بالا بدست می‌آید.

واکنش‌ها

هیدروژن‌زدایی

از راه هیدروژن‌زدایی الکل‌ها می‌توان اتر به دست آورد.

اکسایش

الکل‌های نوع اول می‌توانند در واکنش‌های اکسایش تبدیل به آلدهید و پس از آن تبدیل به کربوکسیلیک اسید شوند هرچند که الکل های نوع دوم در واکنش های اکسایش تنها تبدیل به کتون می‌شوند ولی الکل‌های نوع سوم در واکنش‌های اکسایش شرکت نمی‌کنند.

الگو:ـ

الکل‌های نوع اول می‌توانند بدون واسطه نیز به روش‌های زیر به کربوکسیلیک اسیدها تبدیل شوند:

  • با حضور پتاسیم پرمنگنات (‎KMnO4‏).
  • PDC در DMF.
  • اکسایش جونز
  • اکسایش هنس
  • روتنیوم تتراکسید (‎RuO4‏).

یک الکل با دو عامل مجاور می‌تواند در مجاورت سدیم پراکسید(‎NaIOsub>4‏) یا سرب تترااستات (‎Pb(OAc)4‏) پیوند کربنش گسسته‌شده و به دو کربوکسیلیک اسید تبدیل شود.

مواد لازم: سه الكل نوع اول و دوم و سوم ، اتانول ، معرف لوكاس و جونز ، اسيد سولفوريك، KBr ، آب مقطر

وسايل لازم: لوله آزمايش ، پي ست ، پيپت ، ارلن ، بشر ، در پوش‌،لوله رابط ، چراغ گازي، پوآر ، ترازوي ديجيتالي ، كرنومتر ، تشت آب ، جا لوله اي

روش آزمايش:

1-   شناسايي انواع الكل ها توسط معرف لوكاس :

ابتدا در 3 لوله آزمايش از 3 نوع الكل هر كدام 1 ميلي ليتر مي ريزيم و سپس به هر كدام 5 ميلي ليتر محلول لوكاس اضافه مي كنيم و با تكان دادن لوله ها به هم مي زنيم :

مشاهدات : 1- الكل نوع سوم در مدت چند ثانيه كدر شد .

                 2-الكل نوع دوم در مدت چند دقيقه كدر شد.

                 3-الكل نوع اول واكنش نداد و همچنان تا آخر آزمايش شفاف ماند.

2- اكسايش الكل هاي نوع اول و دوم توسط معرف كرميك اسيد( جونز)

ابتدا در يك لوله آزمايش 1 ميلي ليتر استون و سپس 5/0 ميلي ليتر الكل مورد نظر و سپس 3 قطره معرف جونز كه نارنجي روشن مي باشد را به ترتيب اضافه مي كنيم و هم مي زنيم. در صورتي كه محلول به رنگ سبز يا آبي تغيير رنگ داد الكل مورد نظر ما نوع اول يا نوع دوم مي باشد.

3-انجام يك واكنش جانشيني نوكلئوفيلي بر اتانول:

طبق شكل در يك ارلن 5 ميلي ليتر اتانول و 2 ميلي ليتر اسيد سولفوريك غليظ اضاقه كرده و با ريختن آب بر روي بدنه ارلن خنك مي كنيم .حال حدود 1 گرم KBr جامد را بر روي محلول مي ريزيم و در پوش را مي گذاريم . و لوله ي رابط را در يك ارلن ديگر هدايت و گاز هاي حاصله را سرد مي كنيم .در ضمن براي تسريع واكنش ارلن اول را با حرارت ملايم گرم مي كنيم.

واكنش انجام شده :

C2H5OH + HBr = C2H5Br + H2O

شناسايي برمو اتان : 2 ميلي ليتر از محصول بدست آمده را در لوله آزمايش مي ريزيم و سپس 2 ميلي ليتر آب را اضافه مي كنيم . مشاهده مي شود كه برمو اتان در آب حل نمي گردد.

موارد خطا :

اين آزمايش ها چون كيفي هستند خطاي زيادي مشاهده نمي شود . ولي كور رنگي فرد آزمايش كننده در اين آزمايش ها ايجاد خطا مي كند .

نتيجه گيري:

در اين آزمايش با طرز شناسايي انواع الكل ها و  يك واكنش جانشيني نوكلئوفيلي بر اتانول آشنا شده و از نزديك مشاهده كرديم.

 

منابع و مآخذ:

 ميعادگاه كيمياگران جوان         



ارسال در تاريخ سه شنبه چهارم فروردین 1388 توسط مهدی(مدیروبلاگ)

عنوان: تعيين دماي ذوب

هدف : اندازه گيري ثابتهاي فيزيكي و برخي روشهاي جداسازي، تخليص و شناسايي تركيبها

تئوری:

·        در اثر جذب انرژي، آرايش منظم ذرات در يك تركيب جامد و بلوري به آرايش نامنظم(حالت مايع) تبديل مي شود. اين عمل را ذوب مي گويند.

·        پديده ذوب وقتي روي مي دهد كه انرژي گرمايي بر نيروهاي بين ملكولي كه ذرات را در حالت جامد نگه مي دارند فايق آيد.

·        نقطه ذوب يك تركيب، دمايي است كه در آن، جسم به صورت مايع در مي آيد.

·        در اين دما فشار بخار مايع و فشار بخار جامد برابرند و دو فاز مايع و جامد در حال تعادل هستند.

·   دماي ذوب يك جسم خالص در طول عمل ذوب ثابت مي ماند. به عبارت ديگر، اگر به مخلوط مايع و جامد يك جسم خالص گرما بدهيم، تا وقتي كه تمام جامد به مايع تبديل نشود، دماي جسم بالا نمي رود. و چنانچه گرم كردن متوقف شود، تا زماني كه تمامي مخلوط جامد نشده است، دما پائين نمي رود.

·   برخي از جامدات آلي در دماي ذوب شدن يا پيش از آن بر اثر گرما تجزيه مي شوند. در اين صورت مي توان به جاي نقطه ذوب دماي تجزيه را به عنوان يك خاصيت فيزيكي مورد استفاده قرار داد.

·    بعضي از مواد فشار بخار بالايي دارند، به طوري كه در نقطه ذوب خود يا پيش از آن تصعيد مي شوند. در این گونه موارد تعیین نقطه ذوب در لوله در بسته انجام می شود.

·   بعضی مواد قبل از ذوب شدن حلال تبلور خود را از دست می دهند (عرق می کنند) در این حالت اولین قطره مایع دیده شده نقطه ذوب واقعی است.

تعیین دمای ذوب:

دمای ذوب را عمدتا به دو طریق زیر تعیین میکنند:

1- لوله تيل

2- دستگاههاي اندازه گيري دقيق ميكروسكوپي

1- لوله تيل:   وسيله ساده اي است كه به سهولت قابل دسترسي است. لوله تيل به نحوي طراحي شده است كه وقتي در آن روغن مي ريزيم و لوله را گرم مي كنيم، در آن تبادل گرمايي صورت مي گيرد.  به نحوي كه توزيع دما در سراسر روغن داخل لوله يكنواخت مي شود. چنانچه لوله تیل در دسترس نباشد از یک بشر کوچک 50 یا 100 میلی لیتری می توان به عنوان حمام استفاده کرد.

آماده كردن نمونه:

·        مقدار كمي از تركيب جامد را در هاون بساييد و به صورت پودر نرمي در آوريد.

·        يك لوله مويين به طول حدود 10 سانتيمتر برداريد و يك انتهاي آن را با استفاده از شعله مسدود كنيد.

·        انتهاي باز لوله را در توده نرم شده فرو كنيد تا مقداري از آن داخل لوله شود.

·         سپس ته لوله را چند بار آهسته روي ميز بزنيد تا تمام پودر در انتهاي آن قرار گيرد.

·   همچنين مي توانيد يك لوله شيشه اي را كه ابتدا و انتهاي آن باز است به طور عمودي روي ميز قرار دهيد و لوله مويين را از سمت انتهاي بسته در آن رها كنيد.

·    لوله مويين را به كمك يك نخ يا كش به دماسنج متصل كنيد به طوري كه انتهاي لوله مويين و بخش جيوه اي دماسنج هم تراز شوند.

·        اكنون دماسنج و لوله مويين را به كمك پايه و گيره در داخل حمام روغن قرار دهيد.

·   حمام را به آهستگي با شعله (چراغ بنسن) گرم كنيد و دماي ابتدا و انتهاي ذوب شدن را از روي درجات دماسنج با دقت بخوانيد و يادداشت كنيد.

 

·   اگر دمای ذوب یک ترکیب شناخته شده نیست معمولا دو لوله مویین حاوی ترکیب آماده می کنند. با لوله مویین اول نقطه ذوب را سریعا اندازه می گیرند ، سپس دمای حمام را تا حدود 30 درجه کاهش می دهند و با استفاده از لوله مویین دوم نقطه ذوب را به آرامی و با دقت تعیین می کنند.

·   اگر لوله مویین در دسترس نباشد با استفاده از یک لوله شیشه ای به قطر حدود 0.5 سانتی متر و طول 25 سانتی متر لوله مویین بسازید.

 

نقاط ذوب مخلوط ها:

·        دماي ذوب هر ماده بلوري خالص، يك خاصيت فيزيكي آن ماده است و مي توان از آن براي شناسايي يك تركيب استفاده كرد.

·   به طور كلي افزايش تدريجي و پي در پي ناخالصي به يك ماده خالص سبب مي شود كه به نسبت مقدار ناخالصي افزوده شده نقطه ذوب كاهش يابد.




ارسال در تاريخ سه شنبه چهارم فروردین 1388 توسط مهدی(مدیروبلاگ)

مقدمه و تئوری:

فشار بخار يك ماده جامد با دما تغيير مي كند. به همين دليل، بعضي تركيبات جامد بدون اينكه از فاز مايع عبور كنند به آساني و مستقيما به بخار تبديل مي شوند. اين فرايند، تصعيد ناميده مي شود.

چون بخار را مي توان دوباره جامد كرد از اين تبديل مي توان به عنوان روشي براي تخليص مواد استفاده كرد. عمل تخليص وقتي به خوبي انجام پذير است كه فشار بخار ناخالصيها مشخصا كمتر از فشار بخار ماده تصعيد شدني باشد.

به عبارتی دیگر تنها می توان مواد جامدی را از هم جدا کرد که اختلاف فشار بخار زیادی از یکدیگر دارند.

در این روش نمونه در دمایی پایین تر از نقطه ی ذوب گرم می شود و مستقیماً از حالت جامد به صورت بخار در می آید و سپس بخار حاصل در سطح سردی به حالت جامد متبلور می شود.

تصعید جامدات:

تصعيد خاصيتي است كه معمولا در مواد نسبتا غير قطبي با ساختمان بسيار متقارن ديده مي شود. تركيبات متقارن، غالبا نقطه ذوب و فشار بخار بالايي دارند.

 تبخير پذيري آسان اين مواد از سطح جامد را معلول ضعيف بودن نيروهاي بين مولكولي مي دانند.

 

         

روش کار:

-        مقداری نفتالین ناخالص را بر روی شیشه ساعت ریخته،

-        انتهای یک قیف شیشه ای تمیز را مسدود ( با کاغذ یا پنبه ) و با دقت وزن می کنیم(=25.88g)

-        قیف را روی شیشه ساعت حاوی نفتالین برگردانده طوری که هیچ منفذی به بیرون نداشته باشد.

-   مجموع قیف و شیشه ساعت را به ملایمت گرم می کنیم؛ بهتر است براي گرم كردن از حمام بخار استفاده شود. چنانچه حمام بخار در دسترس نبود، بشري را كه قطر دهانه آن متناسب با قطر شيشه ساعت باشد تا دو سوم حجم از آب پر كنيد و شيشه ساعت و قيف را روي آن بگذاريد و آب را به ملايمت گرم كنيد. ( 30 الی 45 دقیقه آنرا به همان حال بگذارید )

-        طی این مدت در اثر حرارت نفتالین تصعید شده و روی قیف سرد متراکم می شود.

-        اجازه می دهیم سیستم کمی سرد شود. حال قیف را توزین کرده (=26.43 )

و وزن بلورها را گزارش می کنیم :

26.43 - 25.88 = 0.55 g



ارسال در تاريخ سه شنبه چهارم فروردین 1388 توسط مهدی(مدیروبلاگ)

عنوان : تهيه  پارا نيترو آنيلين ( NITRO ANILINE )

هدف : در اين آزمايش انتظار مي رود دانشجو با مبحث نيتراسيون تركيبات آلي بيشتر آشنا شده و  مباحث ارايه شده در درس تئوري را عينا مشاهده نمايد.
 
تئوری :
 
پارا نيترو استانيليد از طريق هيدروليز در محيط اسيدي  داستيله مي شود و ايجاد پارا نيترو آنيلين مي كند. بدين ترتيب گروه استيل كه براي محافظت گروه عاملي  آمين بكار رفته بود براحتي خارج مي شود .
 

نيتراته کردن استانيليد و استيلاسيون:

زمانيکه كه نيترات يا سولفات آنيلين در درجه حرارت پايين توسط نيتريك اسيد و سولفوريك اسيد نيتره گردند، محصول داراي حدود 60% متانيتروآنيلين و 38% پارانيتروآنيلين است، كه همراه با آن مقدار كمي  ارتو نيترو آنيلين نيز وجود دارد. بعلت اكسيدشدن مقداري از آنيلين بهره بالا نمي‌باشد.

مسلما نيترو آنيلين محصول اصلي است زيرا که گروه با بار "مثبت" "NH3-" خاصيت كشندگي الكترون قوي دارد. در ضمن اين گروه شديداً باعث غيرفعال شدن جايگاههاي ارتو و پارا مي‌گردد.مقدار قابل ملاحظه‌اي از پارانيتروآنيلين به وجود مي‌آيد.

نسبت مشاهده شده براي پارا/متا ميزان اثر سوق دهندگي گروه –NH3+ را ارائه مي‌دهد. وسعت نيتراسيون پارا با قراردادن گروههاي متيل پي در پي روي اتم ازت كاهش مي‌يابد، در C6H5-N(CH3)+3 منجر به ايجاد 89% متا و 11% مشتق پارانيترو مي‌گردد.

براي كاهش اكسيداسيون و جلوگيري از اثر سوق دهندگي متا در نمك ايجادي، قبل از نيتراسيون تركيب، آمين آروماتيك را به مشتق استيل تبديل مي‌نمايند. متعاقباً گروه آمين را توسط هيدروليز با محلول آلي اسيدباز برمي‌دارند.

بدين ترتيب آنيلين به استانيليد تبديل شده تحت نيتراسيون معمولي تقريباً تمام آن به پارا نيترواستانيليد تبديل مي‌گردد، كه در اثر هيدروليز آن پارا نيتروآنيلين بدست مي‌آيد.

از آن‌جايي كه فقط مقدار جزئي از ارتو نيترواستانيليد از نيتراسيون حاصل مي‌گردد، روش غيرمستقيم در يك سري واكنش‌ها براي ايجاد ارتو بعنوان محصول اصلي بكار گرفته مي‌شود. انيلين به اسيد سولفانيليكي تبديل مي‌شود كه در آن موقعيت پارا توسط گروه So3H مسدود شده است. نيتراسيون اسيدسولفانيليك توليد -4 آمينو -3 نيتروبنزن سولفونيك اسيد مي‌نمايد، هيدروليز تركيب اخير كه توسط جوشاندن آن با اسيدسولفوريك 60% صورت مي‌گيرد، حذف گروه So3H را باعث شده و ارتو نيترو آنيلين را با حالات خصوصي بالا در اختيار مي‌گذارد.

هر 3 نيتروآنيلين بازهاي بي‌نهايت ضعيفي مي‌باشند، اما از نظر قدرت اسيدي با يكديگر تفاوت قابل ملاحظه‌اي دارند:

 ارتو > پارا > متا

مخلوط نيتروآنيلين‌ها را مي‌توان از حل نمودن آنها در اسيدآبي قوي و سپس رسوب‌گيري پي‌در پي، ايزومرهاي ارتو، متا و پارا كه توسط خنثي‌سازي آنها با آمونياك رقيق انجام مي‌شود، جدا نمود.

مواد لازم: پارانيترو استانيليد، اسيد سولفوريک غليظ،سديم هيدروکسيد 10%، اتانول

وسايل لازم: ارلن ماير در چند سايز مختلف، کاغذ صافي، حمام آب و يخ، هم زن شيشه­اي، قيف، ترازوي ديجيتالي، شيشه ساعت، قيف بوخنر،استوانه مدرج

روش كار :
مرحله 1: 10 گرم پارا نيترو استانيليد + 25 ميلي ليتر آب + 30 ميلي ليتر اسيد كلريدريك غليظ را در يك بالن رفلاكس به مدت 20 دقيقه رفلاكس كنيد.
مرحله 2: وقتي واكنش كامل شد ( چند قطره محلول را با 3 برابر حجمش توسط آب رقيق كنيد اگر شفاف
بود واكنش كامل است) حدود 50 ميلي ليتر آب اضافه كنيد.
مرحله 3 : مخلوط واكنش را در يك بشر بزرگ بريزيد و 100 گرم يخ خرد شده به آن اضافه كنيد سپس
با آمونياك غليظ و سود 10 درصد محيط را قليايي كنيد.
مرحله 4 : رسوب نارنجي متمايل به زرد را صاف كنيد و با الكل 50 درصد و يا آب كريستاليزه كنيد .

فرمول واکنش :

خطای آزمایش:

چون در حین افزایش محلول سدیم هیدروکسید مخلوط گرم می شود باید به خوبی همزده شود.

نتیجه گیری:

پارا نيترو استانيليد از طريق هيدروليز در محيط اسيدي  داستيله مي شود و ايجاد پارا نيترو

آنيلين مي كند. بدين ترتيب گروه استيل كه براي محافظت گروه عاملي  آمين بكار رفته بود

براحتي خارج مي شود  .

1-در تهیه P-نیترو آنیلین چرا به جای نیترو دار کردن آنیلین استانیلید نیترو دار و هیدرولیز می شود؟

زیرا در استانیلید گروه  آمینو بین دو گروه پذیرنده الکترون یعنی حلقه بنزن و گروه کربونیل قرار   دارد به همین دلیل خاصیت بازی ندارد و با اسیدها نمک تولید نمی کند.

2-   اگر P-نیترواستانیلید در محلول های اسیدی هیدرولیز می شودچرا هیدرولیز در نیترو دار کردن با مخلوط HNO3  و H2SO4 رخ نمی دهد؟

C6H5-NH(C=O)CH3 استانیلید می باشد که در آن گروه NHCOCH3 بر روی حلقه ی آروماتیکی وجود دارد. حال چنانچه بخواهیم یک گروه دیگر بر روی حلقه قرار دهیم، این گروه می تواند موقعیتهای ارتو، متا و پارا را اشغال نماید. یعنی گروه جدید همسایه ی گروه قبلی باشد (ارتو) و یا یک کربن از آن فاصله داشته باشد(متا) و یا دو کربن فاصله داشته باشد و در دورترین فاصله ی ممکن قرار گیرد (پارا).

استانیلید دارای نقطه ذوب 113 تا 115 درجه ی سانتیگراد و نقطه جوش 304 درجه ی سانتیگراد می باشد.
ارتو و پارا نیترواستانیلید بوسیله ی واکنش استانیلید با مخلوطی از نیتریک اسید و سولفوریک اسید بدست می آید. زیرا گروه نخست یعنی NHCOCH3 گروه حجیمی است، فرم پارا که در آن دو گروه فوق و نیترو از هم فاصله ی بیشتری دارند، پایدارتر بوده و قسمت بیشتر محصول را به خود اختصاص می دهد. اما جدا کردن ایزومرهای پارا و ارتو از طریق تقطیر جز به جز ممکن است، زیرا ابن دو ترکیب در نقطه ی جوش متفاوت هستند.
واکنش استانیلید با نیتریک اسید غلیظ سبب تولید پارانیترواستانیلید می شود. برای بالا بردن بازده می توان از نسبت 3 به 1 از سولفوریک اسید و نیتریک اسید استفاده نمود. چون این واکنش گرمازا است، باید افزایش استانیلید به اسید نیتریک غلیظ بسیار آهسته و همراه با سردکردن محیط واکنش صورت گیرد.
دکانتور یا قیف جداکننده ، وسیله ای است که به کمک آن می توان دو فاز آبی و آلی را از هم جدا نمود. این وسیله در قسمت انتها دارای یک شیر است که با باز کردن آن، لایه ی زیرین به راحتی از لایه ی بالایی جدا می شود.



ارسال در تاريخ سه شنبه چهارم فروردین 1388 توسط مهدی(مدیروبلاگ)

عنوان آزمايش : تهيه دي بنزال استون

هدف از آزمايش: آشنايي با تهيه دي بنزال استون

مواد لازم: آب، سديم هيدروكسيد ، اتانول، استون ، اتيل استات بنزالدهيد.

وسايل لازم: ارلن ماير،استوانه مدرج، بشر ،قیف بوخنر ،كاغذ صافي.

تئوری:

اگر مخلوط آلدئیدها و یا کتونهای متفاوت و یا هر دوی آنها در محیط حضور داشته باشند، منجر به تولید محصولات تراکمی متنوع میشود. در مورد کتونهای دارای دو گروه متیلن یا در حالت خاص دو گروه متیل مثل استون اگر نسبت مولی بنزآلدئید به استون به صورت 2 به 1 باشد دی بنزال استون به جای بنزال استون تشکیل میشود.

مکانیسم:

 

.

روش كار:

 1 گرم سود را با 5 ميلي ليتر آب در يك ارلن ماير 250 ميلي ليتر بريزيد و تكان دهيد تا حل شود. 5 ميلي ليتر اتانول به مخلوط اضافه كنيد و ارلن را بچرخانيد و بگذاريد به دماي معمولي برسد سپس 0.72 میلی لیتر استون و متقاعب آن 2.1 ميلي ليتر بنزالدهید به محتواي ارلن ماير اضافه كنبد رنگ محلول به سرعت به زرد تا نارنجي تغيير مي كند (رنگ به خلوص بنزالدهيد بستگي دارد) مخلوط گرم مي‌شود و تقريبا بي درنگ رسوب زرد رنگ حاصل مي‌شود.

بگذاريد مخلوط به مدت 15 دقيقه به حال خود بماند و در طول اين مدت ارلن را بچرخانيد سپس مخلوط را روي قيف بوخنر صاف كنيد محصول را كه به كمي الكل سرد بشوييد و بگذاريد خشك شود سپس توده‌ي رسوب زرد رنگ را با حداقل مقدار اتيل استات متبلور كنيد بعد از فرايند تبلور بلور هاي زرد رنگي حاصل مي شود كه دماي ذوب آن 112 است.

محاسبات: 

 استون

d=m/v   0.79=m/0.79   m=0.57    

    بنز آلدهید

d=m/v       1.05=m/2.1      m=2.2    

            بنزآلدهید   __    استون

             gr/mol 106      gr/mol58*2

            gr 52/0 gr                     x= 57/0

محدود کننده:  استون

              محصول     ___   استون

          gr/mol 204    gr/mol            57*2

   تئوری  gr 002/1              gr57/0

        53%=  100 * 0.54/1.002   100 * تئوری/    عملیRa=   

خطای آزمایش:

بعد از اضافه کردن اتانول و قبل از اضافه کردن استون و بنزآلدهید برای جلوگیری از واکنشهای جانبی و کانیزار اجازه دهید تا دمای ظرف به دمای اتاق(آزمایشگاه) برسد.

نتیجه گیری:

در این آزمایش از بنزآلدهید به عنوان الکترون دوست و از استون به عنوان هسته دوست استفاده می شود.




ارسال در تاريخ سه شنبه چهارم فروردین 1388 توسط مهدی(مدیروبلاگ)
.: Weblog Themes By Blog Skin :.

اسلایدر

دانلود فیلم